SPE基本原理:
固相萃取柱(英文Solid Phase Extraction Column, 简称SPE column,或Solid Phase
extraction Cartridges,简称SPE
cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合
物的样品前处理。固相萃取技术以及被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。固相萃取基于液-固相色谱理论,采用固相填料对样品组分的选择
性吸附、选择性洗脱的方式,实现对样品进行富集、分离、纯化,降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。其集样品富集及净化于一身,是提高检测灵敏度的最佳方
法,重现性好,比液-液萃取法更快,并节省大量溶剂。
固相萃取小柱及规格:
常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。
按填料质量和空柱管的体积,常见的固相萃取小柱的规格可分为以下七种 :100mg/1ml 200mg/3ml
250mg/3ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1000mg/6ml 2000mg/6ml
操作步骤:
步骤 | 反相萃取柱操作 | 正相萃取柱操作 | 离子交换萃取柱操作 |
从极性基体中提取非极性的样品 | 从非极性基体中提取极性的样品 | 提取带电荷的样品 |
活化 | 以3-5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3-5毫升去离子水
(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润 | 3—5毫升非极性溶剂淋洗萃取柱 | 以3—5毫升去离子水/或低离子
强度的缓冲液淋洗萃取柱 |
上样 | 以合适的流速使样品均匀通过萃取柱 |
| 以较低的流速,使样品均匀通过萃取柱 |
清洗 | 以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱
(常用的有纯水,缓冲液,水/有机溶剂混合液) | 以5毫升适当非极性的溶剂洗脱吸附
样品的萃取柱 | 5毫升去离子水/或低离子强度的
缓冲液淋洗萃取柱 |
洗脱 | 将被测样品,用1—5毫升非极性溶剂分批洗脱
至收集容器
| 将被测样品,用1—5毫升极性溶剂分批
洗脱至收集容器 | 将被测样品,用1—5毫升高离子强度的
缓冲液洗脱至收集容器 |